숙신산 유도체의 방청성능 연구

Title
숙신산 유도체의 방청성능 연구
Authors
백승엽
Keywords
숙신산유도체의방청성능연구
Issue Date
2012
Publisher
인하대학교
Abstract
본 연구에서는 광유계 윤활기유의 방청제로 사용하기 위하여 알킬 무수 숙신산과 방청제의 성능을 향상시킬 것으로 예상되는 alcohol, amine, 질소화합물과의 반응을 행하여 숙신산 알킬 유도체를 90 % 이상의 수율로 합성하였다. 합성한 숙신산 알킬 유도체로는 첫째, 숙신산 알킬 에스테르 유도체(DSE-R-R'), 둘째, 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체(HSE-R-R'), 셋째, 숙신산 알킬 하프-아마이드 유도체(HSA-R-R'R"N), 넷째, 숙신산 알킬 이미드 유도체(HSI-R-R'N), 다섯째, triazole group 함유 숙신산 알킬 에스테르 유도체(DSE-R'-TR), 여섯째, triazole group 함유 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체(HSE-R'-TR)를 합성하였다. 합성된 숙신산 알킬 유도체의 구조 분석 및 확인을 위하여 1H-NMR, FT-IR과 GC를 이용하였다. 100N 오일에 대한 용해도를 확인한 결과 대부분의 유도체가 300 ppm 농도에서 잘 용해되었지만, 이차 아민 구조의 숙신산 알킬 하프-아마이드 유도체는 용해되지 않았다. 또한, 전산가는 합성한 유도체의 구조에 따라 값의 차이를 보이며, 최소 0.0 mgKOH/g에서부터 최대 155.6 mgKOH/g의 값으로 측정되었다. 합성한 숙신산 알킬 유도체의 방청성능은 ASTM D665 표준방법, Weight loss method로 평가하였다. 평가 결과, 유도체의 alkyl chain이 짧을수록, 구조적으로는 carboxylic acid나 triazole group을 가진 유도체가 우수한 방청 성능을 나타내었다. 그리고 합성한 유도체의 치환기 차이는 80 ppm 농도를 첨가한 오일의 IE %는 triazole group은 97%, amine은 79%, alcohol은 66% 로 확인되었으며, 발청속도 (Corrosion rate, CR)는 80 ppm 농도에서 triazole group은 0.19 mm/year, amine은 1.34 mm/year, alcohol은 2.18 mm/year 이하를 나타내었다. 이 결과를 바탕으로 합성한 유도체들이 방청피막을 형성하는지에 대해 평가한 시편의 표면을 EDS 분석하였다. 부식된 표면에서의 부식에 직접적인 영향을 미치는 Cl 원소를 확인하였고, 부식된 표면의 상태로 보아 ester의 구조보다는 amide의 구조가 방청피막을 더 고르게 형성하는 것을 확인하였다.
Description
1. 서론 1 1.1. 숙신산과 유도체의 활용 3 1.2. 윤활유 첨가제 5 1.2.1. 방청제 7 2. 실험 11 2.1. 사용기기 및 시약 11 2.1.1. 사용기기 및 평가방법 11 2.1.2. 사용시약 12 2.2. 숙신산 알킬 유도체의 합성 13 2.2.1. 숙신산 알킬 에스테르 유도체의 합성 14 2.2.2. 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체의 합성 15 2.2.3. 숙신산 알킬 하프-아마이드 유도체의 합성 16 2.2.4. 숙신산 알킬 이미드 유도체의 합성 17 2.2.5. alkyl azide의 합성 18 2.2.6. triazole group을 가진 알콜의 합성 19 2.2.7. triazole group 함유 숙신산 알킬 에스테르 유도체의 합성 20 2.2.8. triazole group 함유 숙신산 알킬 하프-에스테르 유도체의 합성 21 3. 결과 및 고찰 22 3.1. 숙신산 알킬 유도체의 구조분석 22 3.1.1. DSE-R-R'의 합성 23 3.1.2. HSE-R-R'의 합성 28 3.1.3. HSA-R-R'R"N의 합성 35 3.1.4. HSI-R-R'N의 합성 39 3.1.5. alkyl azide의 합성 41 3.1.6. triazole group을 가진 alcohol의 합성 43 3.1.7. DSE-R'-TR의 합성 46 3.1.8. HSE-R;-TR의 합성 48 3.2. 숙신산 알킬 유도체의 기본물성 51 3.2.1. 윤활기유에 대한 용해성능 51 3.2.2. 전산가 52 3.3. 숙신산 알킬 유도체의 방청성능 57 3.3.1. ASTM D665 표준방법 57 3.3.2. Weight loss method 64 3.4. 숙신산 알킬 유도체의 방청성능 비교 81 3.4.1. Caboxylic acid의 방청성능 비교 82 3.4.2. Caboxylic acid 존재하의 ester와 amide의 방청성능 비교 82 3.4.3. triazole group의 방청성능 84 3.5. 평가 후의 스틸 시편 표면 분석 86 4. 결론 94 5. 참고문헌 96
URI
http://dspace.inha.ac.kr/handle/10505/23663
Appears in Collections:
College of Natural Science(자연과학대학) > Chemistry (화학) > Theses(화학 석박사 학위논문)
Files in This Item:
24775.pdfDownload

Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.

Browse