물유리를 출발물질로 하여 상압건조를 통한 구형의 실리카 에어로젤 파우더의 제조

Title
물유리를 출발물질로 하여 상압건조를 통한 구형의 실리카 에어로젤 파우더의 제조
Authors
홍선기
Keywords
물유리를출발물질로하여상압건조를통한구형의실리카에어로젤파우더의제조
Issue Date
2012
Publisher
인하대학교
Abstract
상압건조 하에서 제조한 모노리스(monolith)형 실리카 에어로젤(aerogel)은 초임계건조 실리카 에어로젤에 비하여 기계적 강도가 낮고 재현성이 떨어진다. 그러나 실리카 에어로젤을 과립 형태로 제조하면 에어로젤의 부피 감소에 따른 강도증진 효과를 기대할 수 있을 뿐 아니라 과립 형태의 에어로젤은 handling이 용이하여 다양한 형태로 응용이 가능하고 원하는 용기 등에 충진하여 사용할 수 있을 것으로 기대된다. 본 연구에서는 저렴한 가격의 물유리(water glass)를 출발물질로 하고 상압건조법을 이용하여 실리카 에어로젤 과립을 제조하였다. 이온교환수지에 물유리를 통과시킴으로써 강산성인 실리카 졸을 얻었으며 TMCS와 헥산은 각각 표면개질제과 용매로써 사용하였다. 실리카 졸에 용매와 계면활성제를 넣고 마그네틱 바로 교반을 시키거나 균질기를 이용함으로써 구 모양의 실리카졸 droplet을 형성하였고 이 용액에 암모니아를 첨가하여 졸의 pH를 높임으로써 구형태를 유지한 채 젤화가 일어나도록 하였다. 안정화와 pH에 따른 droplet 형성을 확인하였고 계면활성제의 양과 교반 속도와 같은 공정조건을 제어하여 실리카졸 droplet의 크기를 조절하는 것이 가능하였다. 표면개질과 용매치환이 완료된 구형의 습윤젤은 80℃ 오븐에서 24시간동안 건조하였다. 점도계로 젤화시간을 측정하였고, 원자흡광분광기로 silica sol의 sodium 함량을 분석하였으며, 표면개질 반응으로 생성된 물질과 에어로젤을 FT-IR spectra 로 분석하였다. 에어로젤의 메조기공은 SEM을 이용하여 관찰하였고 기공 분포와 비표면적은 BET, BJH 측정법으로 분석하였다. 구형의 실리카 에어로젤 파우더의 입도분포는 입도분석기를 이용하여 측정하였다. 제조된 구형의 실리카 에어로젤 파우더는 tapping density가 0.07 g/cm3, 비표면적 726 m2/g의 매우 우수한 특성을 나타내었다.
Description
제 1 장 서론 1 제 2 장 이론적 배경 4 2.1. 이온교환 반응 4 2.1.1. 이온교환 수지의 이온교환 메커니즘 5 2.1.1.1. 제거공정 6 2.1.1.2. 재생공정 6 2.1.2. 이온교환 수지의 종류 7 2.2. 계면활성제 8 2.3. Sol-gel 반응 8 2.4. 용매치환/ 표면개질 반응 10 2.5. 건조법의 종류와 메커니즘 13 2.5.1. 초임계건조 14 2.5.2. 동결건조 16 2.5.3. 상압건조 16 2.6. 스프링백 현상 17 2.7. 실리카 에어로젤의 활용 및 전망 18 2.7.1. 항공우주 분야 18 2.7.2. 단열재 분야 19 2.7.3. 촉매 및 흡착제 분야 21 제 3 장 실험 장치 및 방법 23 3.1. 구형의 실리카 에어로젤 파우더 제조 23 3.1.1. Silica sol 제조 23 3.1.2. 다양한 크기의 hydrogel 제조 26 3.1.2.1. Magnetic bar 를 이용하는 방법 26 3.1.2.2. Homogenizer 를 이용하는 방법 26 3.1.3. 표면개질/ 용매치환 및 상압건조 과정 28 3.2. 실리카 에어로젤의 특성 분석 28 제 4 장 결과 및 고찰 29 4.1. 중간 생성물 분석 29 4.1.1. 젤화시간 분석 29 4.1.2. Silica sol 내 sodium 함량 분석 30 4.1.3. 표면개질 반응 생성물 분석 31 4.2. Magnetic bar를 이용하여 제조된 실리카 에어로젤 과립 34 4.3. Homogenizer를 이용하여 제조된 구형의 실리카 에어로젤 파우더 44 4.3.1. 혼합속도에 따른 실리카 에어로젤 파우더의 제조 44 4.3.2. 안정화에 따른 실리카 에어로젤의 제조 52 4.3.3. pH에 따른 실리카 에어로젤의 제조 57 제 5 장 결론 62 제 6 장 참고문헌 65
URI
http://dspace.inha.ac.kr/handle/10505/23434
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College of Engineering(공과대학) > Materials Science & Engineering (신소재공학) > Theses(신소재공학 석박사 학위논문)
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