거울상이성질체를 갖는 PLA의 스테레오컴플렉스 제조 및 분석

Title
거울상이성질체를 갖는 PLA의 스테레오컴플렉스 제조 및 분석
Authors
박은하
Keywords
거울상이성질체를갖는pla의스테레오컴플렉스제조및분석
Issue Date
2011
Publisher
인하대학교
Abstract
환경오염에 대한 심각성이 전지구적 차원의 문제로 대두되며, 그 어느 때보다 환경에 대한 관심이 뜨겁게 달아오르고 있다. 특히, 탄소세 도입 등의 국제규제가 구체화되면서 바이오플라스틱의 시장경쟁력은 날이 갈수록 증가하는 추세이며, 그 미래는 더욱 밝다고 할 수 있다. 고분자•화학분야에서는 바이오 연료와 함께 ‘석유 기반 생분해성 고분자를 포함한 바이오매스 유래 고분자 전체’로 정의되는 바이오플라스틱에 대한 연구가 가장 널리 진행 중이다. 바이오플라스틱의 가장 대표적인 poly(lactide)(PLA)는 지방족 폴리에스터계열의 고분자로서 재생이 가능한 식물 유래 자원인 전분을 발효시켜 얻어지는 유산(lactic acid)을 원료로 제조된다. 이 PLA는 우수한 물리적 성질을 가지면서 환경부하가 적은 플라스틱으로 알려져 있지만, 비교적 깨지기 쉬우며 내열성이 낮다는 등의 단점이 있다. 현재 PLA의 부족한 물성을 향상시켜 보다 폭넓은 용도에 활용하기 위한 연구가 다각도로 연구가 진행되고 있다. 본 연구에서는 PLA의 거울상이성질체 특성을 이용하여 내열성 등의 물성을 향상시키고자 하였다. PLA의 단량체인 lactide는 L-lactide와 D-lactide 그리고 이 둘이 혼합되어있는 meso-lactide로 나뉘어지는데, L-lactide와 D-lactide를 고상중합(solid state polymerization)을 하여 poly(L-lactide)와 poly(D-lactide)를 각각 얻었다. FT-IR과 NMR을 측정한 후 분석하여 중합되었음을 확인하고, GPC를 측정하여 정확한 분자량을 얻었다. 이 두 고분자는 거울상이성질체의 특성을 지니게 된다. PLLA와 PDLA를 블렌딩하면 스테레오컴플렉스(stereocomplex) PLA를 얻을 수 있는데, 이를 통해 내열성을 향상시키는 등 물성을 개선하였다. 얻어진 stereocomplex PLA와 순수한 PLLA, PDLA의 가장 큰 차이점인 결정구조의 변화를 알아보기 위하여 WAXD를 측정하고, 이 연구의 목적인 내열성 향상을 확인하기 위하여 DSC와 TGA를 측정하였다. 먼저, DSC를 통하여 약 170 oC 부근의 Tm 값이 220 oC 까지 약 50 oC 정도 증가하였고, TGA 측정결과 5% loss 값의 분해온도를 보면 210 oC 에서 250 oC 로 약 40 oC 가량 증가하였다. 결론적으로 PLA의 거울상이성질체의 특성을 이용하여 다른 물질의 첨가없이 내열성을 충분히 향상시킬 수 있음을 확인하였다.
Description
Abstract ⅰ 국문요약 ⅲ CONTENTS ⅴ LIST OF TABLE ⅶ LIST OF SCHEME ⅷ LIST OF FIGURES ⅸ 1. Introduction 1 2. Experimental 17 2. 1. Materials 17 2. 2. Synthesis of PLLA and PDLA 17 2. 3. Preparation of Stereocomplex PLA 18 2. 3. 1. Preparation of powder type stereocomplex PLA 19 2. 3. 2. Preparation of film type stereocomplex PLA 19 2. 4. Characterization 20 3. Results and Discussion 22 3. 1. Special analysis of PLLA and PDLA 22 3. 2. WAXD analysis of PLA and stereocomplex PLA 24 3. 3. DSC analysis of PLA and stereocomplex PLA 25 3. 4. Thermal properties of PLA and stereocomplex PLA 26 4. Conclusion 28 5. References 29 Table 34 Scheme 36 Figures 40 LIST OF TABLE Table 1. Polymerization of L-lactide and D-lactide with Sn(Oct)2 and 1-dodecanol as Coinitiator Table 2. Thermal Properties of the Stereocomplexes and the Enantiomeric Polymers determined by DSC and TGA LIST OF SCHEME Scheme 1. Three different lactieds. Scheme 2. Cationic ring-opening polymerization echanism for PLA. Scheme 3. Anionic ring-opening polymerization echanism for PLA. Scheme 4. Synthesis of poly(L-lactide) and poly(D-actide). LIST OF FIGURES Figure 1. FT-IR spectra of the (a) L-lactide, (b) D-lactide, c) PLLA, and (d) PDLA. Figure 2. 1H-NMR spectra of PLLA. Figure 3. 1H-NMR spectra (CDCl3): (a) L-lactide and LLA, (b) D-lactide and PDLA. Figure 4. Wide angle x-ray diffraction patterns of (a) PLLA, (b) PDLA, and (c) stereocomplex PLA. Figure 5. DSC scan of (a) PLLA1, (b) PDLA1, (c) PLLA2, (d) PDLA2, (e) stereocomplex PLA1, and (f) stereocomplex PLA2. Figure 6. Thermogravimetric analysis of (a) PLLA1, (b) PDLA2, (c) stereocomplex PLA1, and (d) stereocomplex PLA2.
URI
http://dspace.inha.ac.kr/handle/10505/22035
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College of Engineering(공과대학) > Polymer Science and Engineering (고분자공학) > Theses(고분자공학 석박사 학위논문)
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